上傳時(shí)間：2026/10/30 16:26:43 來源：易買儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊：28
【儀電分析】食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類化合物的測(cè)定 —— 氣相色譜法
引言
對(duì)羥基苯甲酸酯又稱尼泊金酯，具有廣泛的抗菌作用，無臭無味且不影響產(chǎn)品風(fēng)味，毒性低，體內(nèi)代謝迅速并且不產(chǎn)生積累，用量約為苯甲酸鈉的 10% 即可達(dá)到良好的防腐效果，常用于食品及化妝品工業(yè)中。
儀電分析參照 GB 5009.31-2025《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類化合物的測(cè)定》第一法氣相色譜法，對(duì)食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類化合物建立了精準(zhǔn)高效的測(cè)定方案。
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一、主要儀器和試劑
a. GC128 氣相色譜儀；
b. AS9 液體自動(dòng)進(jìn)樣器；
c. DB-5，30m0.25mm0.25 μm
d. 對(duì)羥基苯甲酸酯類化合物（對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸異丙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸異丁酯、對(duì)羥基苯甲酸丁酯、對(duì)羥基苯甲酸庚酯）混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000mg/L；
e. 甲醇，色譜純；
f. 提取液：甲醇 - 水，3+7；
g. 有機(jī)相微孔濾膜，0.22 μm；
h. 混合型強(qiáng)陰離子交換固相萃取柱，500mg/6mL；
i. 萬分之一天平；
j. 實(shí)驗(yàn)室常規(guī)玻璃器皿
二、實(shí)驗(yàn)方法
2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制
對(duì)羥基苯甲酸酯類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別吸取對(duì)羥基苯甲酸酯類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.02mL、0.05mL、0.10mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL 于 10mL 容量瓶中，用甲醇定容，臨用現(xiàn)配。
標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度分別為 2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL。
2.2 樣品制備（以氣泡水飲料樣品為例）
氣泡水飲料樣品充分超聲脫氣，稱取 5g 脫氣后試樣于 50mL 離心管中，加入甲醇 - 水提取液 30mL，渦旋 3min，超聲 20min，再加入甲醇 - 水提取液至 40mL，6000r/min 離心 3min，上清液過濾后待凈化。
分別用 5mL 甲醇和 5mL 水活化固相萃取柱，將提取后的溶液轉(zhuǎn)入已活化固相萃取柱中，依次用 5 mL 水和 5 mL 提取液淋洗，用 6 mL 甲醇洗脫；收集洗脫液，40℃水浴氮?dú)獯蹈珊笥?1.0mL 甲醇復(fù)溶，過濾膜后上機(jī)測(cè)試。
三、儀器參考條件
進(jìn)樣口溫度：280℃；
檢測(cè)器溫度：300℃；
柱流量：1 mL/min；
進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣；
分流比：5:1；
柱箱溫度：70℃（2min），以 20℃/min 升至 300℃（2min）；
進(jìn)樣量：1.0 μL
四、實(shí)驗(yàn)譜圖及數(shù)據(jù)
4.1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
圖 1 100 μg/mL 混合標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖
4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
以目標(biāo)化合物峰面積為縱坐標(biāo)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)見表 1：
表 1 各組分標(biāo)準(zhǔn)工作曲線及線性相關(guān)系數(shù)。
使用儀電分析 GC128 氣相色譜儀配合 AS9 液體自動(dòng)進(jìn)樣器對(duì)氣泡水飲料中對(duì)羥基苯甲酸酯類化合物含量進(jìn)行了快速、準(zhǔn)確測(cè)定，線性相關(guān)性、檢出限、定量限、精密度及正確度等方法性能參數(shù)完全滿足 GB 5009.31-2025《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類化合物的測(cè)定》中相關(guān)要求。
