上傳時間：2026/8/31 9:44:44 來源：易買儀器網(wǎng) 點擊：244
操作方法
1、試劑準(zhǔn)備
( A ) 硫酸（比重1.84 )
(B) NaOH溶液： 400gNaOH溶于1000mlH2O中
(C) 2%H3B03
(D) 0.1NHCL
( E ) 催化劑： 硒片（定氮高效催化劑）或硒＋無 水硫酸鈉( 1: 1000) ( F ) 指示劑： 0.1 ％甲基紅＋0.5 %漠甲酚綠 ( 1: 1)
( G ) 蒸熘水
2、樣品消化
稱取經(jīng)捏碎通過40- 60目／寸的試樣0.5g- l g（ 視含氮量而定）， 置入己洗滌烘干的消化管中 ， 加入催化劑定氮硒1- 2片和10ml硫酸。
將消化管分別放入消化架各孔中， 然后將其置于消化爐上。在排污管與消化管套接的口上套上密封圈，然后將排污管與位千消化爐上的消 化管的各口子對應(yīng)套好， 并使其不漏氣。再把排污管的彎嘴口上套上橡膠管， 橡膠管的另一端套在自色的抽氣三通的中間的水嘴上 ， 抽氣三通的進(jìn)水口用橡膠管連接到水龍頭上， 抽氣三通的出水口通過橡膠管引入水池的下水道中， 消化丁作時打開水龍頭， 使水量適中， 以既能抽掉消化過程中所產(chǎn)生的廢氣， 又能節(jié)約用水為好 。打開消化爐的電源開關(guān)，
消化爐溫度設(shè)定在400°C- 450°C 為宜。40分鐘～1 小 時左右待樣品變色即消化完畢。
3、蒸餾
KDN-08C 蒸餾器蒸餾時， 堿液及蒸餾水采用電磁泵加液置入方法， 因而避免了活塞中漏液現(xiàn)象， NaOH、H2O 注入接口，用 橡膠管套入后分別置千NaOH、H2O盛器桶內(nèi)， 加液時按面板上相應(yīng)開關(guān)， 液體經(jīng)電磁泵自動流入消化管內(nèi) ， 注入毫升數(shù)視標(biāo)尺所注位置而定。
關(guān)掉排水閥打開主電源開關(guān)(6)按下蒸汽開關(guān)(13) ， 打開自來水，蒸發(fā) 爐內(nèi)水由冷卻水接口通過冷疑管，經(jīng)平穩(wěn)器慢慢流入，由丁蒸發(fā)爐水位 不斷上升，使電極板之間電流逐步增加，水溫經(jīng)過電極加熱而上升，但 由千初態(tài)時水溫較低，水位迅速上升，蒸汽尚未能馬上產(chǎn)生，電流急劇 增加， 造成熔絲管斷裂， 待電流表指向4(A)安培左右，關(guān)掉蒸汽開關(guān)(13)時， 待指針回落到O(A)安培后再打開蒸汽開關(guān)，電， 流升到4(A)安培后再關(guān)掉，這樣反復(fù)開關(guān)(0- 20)左右直到， 蒸汽從塑料管內(nèi)噴出， 讓其噴半分鐘左右， 關(guān)掉蒸汽開關(guān)儀器進(jìn)入正常的待機(jī)狀態(tài)。
在250ml三角接收瓶中加入50ml 2% H3B0 3和2- 3滴混合指示劑， 蒸餾時間設(shè)定在6- 8分鐘， 并使接受瓶托盤往上移動， 然后按時控按鈕 ， 使托盤內(nèi)電磁鐵固定在接受位置。
扳動蒸餾托盤架把消化管固定在蒸餾器托盤上，然后按面板上 H2O , NaOH開關(guān)， 分別向消化管內(nèi)注入蒸餾水(20m l左右）和氫氧化鈉溶液（是硫酸的5倍），然后開啟蒸汽開關(guān) ， 向試管內(nèi)注入蒸汽， 進(jìn)行蒸餾， 接收托盤按設(shè)定的接收時間，自動回落到原位，使接收管脫離液面，用蒸餾水 沖洗出氣口 ， 繼續(xù)蒸餾半分鐘， 然后取下接受瓶 ， 待滴定用。
如是KDN-CZ定氮儀請參照此步驟：
由于此款機(jī)內(nèi)安裝了智能電路控制板?？勺詣酉蘖骺刂普{(diào)節(jié)電流， 待電流穩(wěn)定至5A 左右， 即正常噴出蒸汽， 關(guān)掉蒸汽開關(guān)， 儀器進(jìn)入正常待機(jī)狀態(tài)。丁作完畢后，需 排盡蒸汽爐內(nèi)的水，操作時只需關(guān)掉電源開關(guān)，儀器便可進(jìn)入自動排水狀態(tài)， 待水排盡后， 拔掉電源線。
4、滴定
取下接收瓶，用 0.1N 濃度的HCL來滴定接收瓶內(nèi)的接收液， 觀察液體顏色由綠色變?yōu)榈仙珪r為止， 記下消耗的HCL的量， 按下式計算蛋自質(zhì)含量：
蛋白質(zhì)含量％＝(VV0) N x 0.014 x Ax 100/W
式中： V消耗HCL的ml數(shù)；
V0空白試驗時消耗的HCL的ml數(shù)； NHCL的當(dāng)量濃度；
0.0141ml HCL的克當(dāng)量；
A樣品中含氮量與蛋自質(zhì)的轉(zhuǎn)換系數(shù)； W 樣品重量g
注： 空白測定用0.1克糖代替樣品或不加樣品做空白測定
注：用戶在實際化驗操作步驟和測定中相關(guān)的技術(shù)參數(shù)數(shù)據(jù)可參照現(xiàn)行測定蛋自質(zhì)的國標(biāo)要求去執(zhí)行。
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