上傳時(shí)間：2026/8/27 14:57:45 來源：易買儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊：422
上海儀電食品中總砷含量的測(cè)定 —— 石墨爐原子吸收法
引言
食品中的砷主要來自環(huán)境、工業(yè)污染、含砷農(nóng)業(yè)投入品及食品加工環(huán)節(jié)等，砷可引起急性和慢性中毒，具有致癌性和致畸性。食品中的總砷是指以無機(jī)和有機(jī)形式存在的砷元素總和，本方案參考 GB 5009.11?2024《食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定》使用石墨爐原子吸收法測(cè)定食品中總砷。
一、實(shí)驗(yàn)原理
樣品經(jīng)預(yù)處理后，試樣溶液中砷經(jīng)石墨爐原子化后，基態(tài)砷原子吸收來自砷空心陰極燈發(fā)出的共振線，在波長 193.7nm 處測(cè)定吸光度，在一定的濃度范圍內(nèi)砷的吸光度值與砷的含量成正比。
二、儀器與試劑
a. 4730FG 原子吸收分光光度計(jì)
b. 砷空心陰極燈
c. 萬分之一天平
d. 可控溫電熱板
e. 硝酸鈀溶液：1g/L
f. 砷單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：ρ(As)=1g/L
g. 砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：ρ(As)=1mg/L
h. 常規(guī)玻璃器皿。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
取 6 支 25mL 容量瓶，依次加入砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 0、0.05、0.125、0.25、0.50、0.75mL，用硝酸溶液（3+97）稀釋定容至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)系列相當(dāng)于含砷 0、2.00、5.00、10.0、20.0、30.0 μg/L。
吸取 20 μL 砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和 5 μL 硝酸鈀溶液（1g/L）按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別注入石墨爐，在氘燈扣背景模式下，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，繪制濃度 — 吸光度曲線。
3.2 濕式消解法
稱取樣品 0.5g（精確到 0.001g）于消解管中，加入 20mL 硝酸，4mL 高氯酸，1.25mL 硫酸，放置過夜。次日，于 120℃~200℃逐級(jí)升溫加熱消解，若消解液處理至 5mL 左右時(shí)仍有未分解物質(zhì)或色澤變深，補(bǔ)加硝酸 5mL~10mL，再消解至 2mL 左右，如此反復(fù) 2 次～3 次，注意避免炭化，繼續(xù)加熱消解至消解液 1mL 左右，呈無色澄清，且消解管內(nèi)充滿白煙。冷卻后，沿消解容器壁緩慢加水約 10mL，再蒸發(fā)至消解管充滿白煙。冷卻，用水將消解液轉(zhuǎn)入 25mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，放置 30min 待測(cè)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
4.1 砷元素標(biāo)準(zhǔn)曲線
將儀器調(diào)至最佳分析條件下進(jìn)行測(cè)試，砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖 1 所示，砷元素在 0~30 μg/L 范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。
曲線方程：Abs = 0.0148 * Conc + 0.0066，相關(guān)系數(shù) R=0.9995
4.2 檢出限和定量限測(cè)試結(jié)果
試樣空白平行測(cè)定 11 次，計(jì)算檢出限及定量限結(jié)果（以固體樣品稱樣量 0.5g，定容體積為 25mL 進(jìn)行計(jì)算），結(jié)果如表 3 所示。
表 3 檢出限和定量限測(cè)試結(jié)果
元素 11 次空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差 (μg/L) 檢出限 (mg/kg) 定量限 (mg/kg)
砷 (As) 0.0661 0.01 0.03
4.3 重復(fù)性和回收率
對(duì)加標(biāo)濃度為 0.5mg/kg 的空白加標(biāo)樣品進(jìn)行測(cè)試，計(jì)算 7 次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差及回收率范圍，結(jié)果如表 4 所示。
表 4 重復(fù)性和回收率
元素 7 次測(cè)試結(jié)果 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) 標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD (%) 回收率范圍 (%)
砷 (As) 0.543、0.547、0.506、0.515、0.523、0.524、0.518 0.53 0.01 2.8 101?109
4.4 樣品測(cè)試結(jié)果
某食品樣品中測(cè)試結(jié)果 As 未檢出，對(duì)未檢出的樣品進(jìn)行平行加標(biāo)測(cè)試，結(jié)果如表 5 所示。
表 5 某食品試樣加標(biāo)測(cè)試結(jié)果
樣品名 樣品測(cè)試結(jié)果 (mg/kg) 加標(biāo)量 (mg/kg) 加標(biāo)測(cè)試結(jié)果 (mg/kg) 加標(biāo)測(cè)試結(jié)果平均值 (mg/kg)
樣品 1 未檢出 0.500 0.543 0.545
樣品 2 未檢出 0.500 0.547 0.545
在相同測(cè)試條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定的結(jié)果的絕對(duì)差值為算術(shù)平均值的 0.7%，滿足標(biāo)準(zhǔn)中不超過 10% 的要求。
五、結(jié)論
我們使用了上海儀電分析儀器有限公司生產(chǎn)的高靈敏度，具有高性能氘燈扣背景方式的 4730FG 原子吸收分光光度計(jì)，參考 GB 5009.11?2024《食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定》中石墨爐原子吸收法測(cè)定食品中的總砷含量。本法具有操作簡(jiǎn)便，檢測(cè)限低，重復(fù)性好，線性范圍寬等特點(diǎn)，完全滿足食品中總砷含量的測(cè)定要求。
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